Вы здесь
Идентификация метоклопрамида (церукала)
Publication in electronic media: 11.11.2011 under http://journal.forens-lit.ru/node/480
Publication in print media: Актуальные вопросы судебной медицины и экспертной практики, Барнаул-Новосибирск 2011 Вып. 17
Т.С. Малолеткина, Н.А. Лагода, И.В. Стаценко
г. Барнаул
Метоклопрамид – препарат противорвотного действия, который представляет большой интерес в аналитическом и химико-токсикологическом отношении. Известны случаи использования этого препарата с суицидальной целью, передозировок, детских отравлений.
Для идентификации метоклопрамида в фармацевтическом анализе используют: спектральные методы в УФ - и ИК - области, метод хроматографии в тонком слое сорбента (ТСХ) с применением различных систем, качественные реакции. В химико-токсикологическом анализе использование этих методов и качественных реакций не всегда приемлемы, т.к. некоторые из них недостаточно чувствительны и специфичны.
В связи с этим нами была изучена возможность использования цветных, осадочных и микрокристаллических реакций для выявления метоклопрамида в пробе.
Для этой цели готовили исходный 0,01% водный раствор метоклопрамида (раствор А = 1x10-2%), а из него ряд разведений (раствор В =1x10-3%, раствор С=1x10-4% и раствор D=1x10-5%).
Цветные реакции проводили с реактивами: Эрдмана (смесь концентрированных серной и азотной кислот), Манделина (раствор аммония ванадата в концентрированной серной кислоте), Либермана (раствор натрия нитрита в концентрированной серной кислоте), с 1% спиртовым раствором n - диметиламинобензальдегидом (n-ДАБА), реакция образования азокрасителя (NaNO2 + HCl + β – нафтол).
Методика проведения. К 1 мл исследуемой пробы метоклопрамида прибавляли: по 1 мл соответствующего реактива (Эрдмана, Манделина, Либермана); по 0,5 мл 0,5% n-диметиламинобензальдегида и разб. соляной кислоты, по 0,5 мл 0,1М растворы нитрита натрия, раствора соляной кислоты и по каплям добавляли свежеприготовленный щелочной раствор β-нафтол.
Осадочные реакции проводили с реактивами: Драгендорфа (раствор висмута йодида в калии йодиде), Люголя (раствор йода в калии йодиде), Бертрана (раствор кислоты кремнийфольфрамовой), Шейблера (раствор кислоты фосфорновольфрамовой).
Методика проведения. К 1 мл исследуемой пробы метоклопрамида прибавляли по 2 капли растворов Драгендорфа, Люголя, Бертрана, Шейблера. Из микрокристаллических реакций изучали реакцию метоклопрамида с 0,5% раствором пикриновой кислоты. К 1 капле исследуемой пробы прибавляли по капле 0,5% раствора пикриновой кислоты. В капельной пробе раствора В образовывались двойные пучки игл, которые направлены в разные стороны.
Реактивы готовили по прописям приведенными в учебнике В.Ф. Крамаренко (1989), ГФХI издания (1990).
Результаты исследования чувствительности качественных реакций приведены в таблице 1.
Таблица 1 Результаты изучения чувствительности качественных реакций метоклопрамида
| №п/п | Используемые реагенты | Разведения исследуемых растворов,% | |||
| А = 1´10-2 | В =1´10-3 | С=1´10-4 | D=1´10-5 | ||
| 1. | Эрдмана | зеленый | зеленоватый | бесцветный | бесцветный |
| 2. | Манделина | зеленый | зелено-желтый | желто-зеленый | желтый |
| 3. | Либермана | желто-зеленый | светло желто-зеленый | бесцветный | бесцветный |
| 4. | n-ДАБА | желтый | желтый | светло-желтый | бесцветный |
| 5. | NaNO2 + HCl+β-нафтол | красный | красно-желтый | желто- красный | бесцветный |
| 6. | Драгендорфа | оранжевый | оранжевый | светло-оранжевый | желтоватый |
| 7. | Люголя | бурый | бурый | свело-бурый | бесцветный |
| 8. | Бертрана | белый | разб. белый | бесцветный | бесцветный |
| 9. | Шейблера | белый | бесцветный | бесцветный | бесцветный |
Результаты приведенных исследований в таблице позволяют сделать вывод о том, что наиболее чувствительными являются реакции проведенные с реагентами: Манделина (1мкг метоклопрамида в пробе), n-ДАБА (1мкг метоклопрамида в пробе), Драгендорфа (0,5 мкг метоклопрамида в пробе), что совпадает с литературными данными (Мороз В.П., 2000).
Список литературы
- Крамаренко В.Ф. Токсикологическая химия.-К.: Выща шк., 1989.-447с.
- Мороз В.П. Химико-токсикологическое исследование метоклопрамида. Автореф. …дисс.канд. фарм. наук. Харьков, 2000. 18с.
- Государственная Фармакопея СССР XI изд. Выпуск 2. М.: «Медицина»,1990. 332с .
