Возможности оптимизации алкилнитритной газохроматографической методики определения этилового спирта в биоматериале

Publication in electronic media: 11.12.2011 under http://journal.forens-lit.ru/node/567
Publication in print media: Актуальные вопросы судебной медицины и экспертной практики, Новосибирск 2009 Вып. 15

П. В. Никитин, Н. П. Файзуллина

г. Кемерово

Наиболее массовым исследованием в практике судебно-химических отделений бюро СМЭ является определение этилового спирта, основанное на официально утвержденной алкилнитритной газохроматографической методике. Ее проведение регламентируется Методическим письмом (1968 г.) и дополнением к этому письму (1971 г.). Для перевода спиртов в летучие алкилнитриты применяются концентрированные растворы трихлоруксусной кислоты (0,5 мл 50% раствора; здесь и далее используются весо-объемные проценты - г/100 мл) и нитрита натрия (0,3 мл 30% раствора). Только в судебно-химическом отделении КОБСМЭ за 2008 год было израсходовано на эти цели около 12 кг трихлоруксусной кислоты при цене ее около 1700 руб./кг, В связи с дороговизной реактивов нами была изучена возможность уменьшения концентрации используемых реактивов (а также использования значительно более дешевой серной кислоты) без ухудшения существенных параметров проводимого анализа.

Так как используемая методика не аттестована метрологически и в ней не оговорены контролируемые метрологические критерии, нам надо было выбрать объективные параметры для сравнения различных вариантов реализации этой методики. В качестве основного контролируемого параметра анализа было выбрано относительное среднеквадратичное отклонение отношения высот пиков этилнитрита и пропил-нитрита в серии из 7 параллельных определений, характеризующее воспроизводимость определения. Для того, чтобы исключить влияние каких-либо других, кроме изменяемых нами, параметров во всех экспериментах использовался один и тот же образец «пьяной» трупной крови, заранее смешанный (1:1) со стандартным раствором н-пропанола. Кроме того, учитывалась средняя высота пиков пропилнитрита (при одинаковом объеме вводимой парогазовой пробы), которая характеризовала общую чувствительность метода. Пары концентраций растворов (40, 30 и 20% растворы трихлоруксусной кислоты и 20, 20 и 10% растворы нитрита натрия, соответственно; 15, 10 и 5% растворы серной кислоты и 30, 20 и 10% растворы нитрита натрия, соответственно) подбирались приблизительно равными молярным соотношениям реактивов, предлагаемым официальной методикой. Исследование проводилось на газовом хроматографе ЛХМ-80-2 модель при условиях, обычно используемых в отделении для подобных определений; эти условия были одинаковыми во всех исследованных сериях. Результаты проведенного исследования суммированы в таблице 1.

Таблица 1

Кроме того, нами была изучена возможность уменьшения концентрации реактивов и замены трихлоруксусной кислоты на серную при определении этанола во внутренних органах по методике, предложенной А. М. Доброризом (2002). В качестве объекта исследования была взята одна и та же «пьяная» трупная почка. Результаты проведенного исследования суммированы в таблице 2.

Таблица 2